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建筑石膏相组成分析方法(水分测定仪检测法)

作者:冠亚水分仪 | 发布时间:2018-04-21 08:41 | 浏览量:3136

1 范围
本标准适用于由二水石膏(天然或工业副产石膏)煅烧制备的建筑石膏粉中可溶性无水石膏(AⅢ)、半水石膏(HH)、二水石膏(DH)三相含量的分析方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682  分析实验用水规格和试验方法。
3 原理
3.1 建筑石膏中的可溶性无水石膏(AⅢ)
可溶性无水石膏(AⅢ)具有强烈的吸湿性,可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏确不能水化成二水石膏,因此可通过测定可溶性无水石膏(AⅢ)在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。
3.2 建筑石膏中的半水石膏(HH)
在纯水中可全部水化为二水石膏 ,测定建筑石膏在纯水中的水化增量,为半水石膏和可溶性无水石膏(AⅢ)形成二水石膏的总量,减去用3.1条原理测得的可溶性无水石膏(AⅢ)的含量,即可计量出半水石膏的含量。
3.3 建筑石膏中残留的二水石膏
用脱水的方法测定建筑石膏中脱水总量,减去半水石膏的脱水量,即可计算出二水石膏的含量。
4 试剂和材料
分析过程中用水应符合GB/T 6682 标准中三级或三级以上水的要求;乙醇溶液应为浓度为95%的分析纯试剂。(原来多一个回车键)
5 仪器设备
5.1 电子天平,分度值为0.0001 g。
5.2 电热干燥箱(烘箱),温度能达到230 ℃,控温精度 ±3 ℃,带有温度自动控制器。
5.3 水分测定仪,分度值不小于0.001 g;使用温度控制范围:50 ℃~200 ℃;控温精度:±1 ℃。
5.4 容器:带盖称量瓶,规格:50 mm×30 mm。
5.5 干燥器:盛有干燥的变色硅胶。
6 试验条件
实验室温度为 23 ℃± 2 ℃;
相对湿度为 50% ± 5%。
7 取样及试样制备
试验用样品采用四分法快速取样,取样量约150 g,装入已烘干的磨口瓶,紧密盖严,放入干燥器中,放置24 h 后立即进行试验。
试验时每次称量时间控制在2 min以内,剩余样品盖好立即放回干燥器内。
8 烘箱法(A法)
8.1 附着水与可溶性无水石膏(AⅢ)含量的测定
8.1.1 试验步骤
8.1.1.1 称量已烘干至恒重的空称量瓶m01;
8.1.1.2 称取约5g试样放入称量瓶中,精确至0.0001g,记录质量m1;
8.1.1.3 顺着称量瓶边缘缓慢加入95%乙醇溶液约5ml,轻轻振荡使试样湿润均匀,静置10min;
8.1.1.4 将上述称量瓶敞开盖放入 (40±4)℃烘箱中(盖子同时放在烘箱中加热),加热不少于6h;
8.1.1.5 取出称量瓶立即盖上盖子,放入干燥器中于室温下冷却15 min,称量。
8.1.1.6 再将称量瓶敞开盖放入烘箱内于同样的温度下加热1 h,按8.1.1.5步骤冷却、称量;如此反复,当加热时间相隔1h的两次称量之差不大于0.5 mg即为恒重,记录质量m2。
8.1.2 结果计算:
8.1.2.1 当m1>m2时,附着水含量以质量分数wa1计,数值以%表示,按式(1)进行计算,此时可溶性无水石膏(AⅢ)含量wA1=0。
 =         …………………………(1)       
8.1.2.2 当m1          …………………………(2)
式中:m 01——空称量瓶质量,单位为克(g);
m1—— 加入乙醇溶液前(称量瓶+样品)的质量,单位为克(g);
m2—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后(称量瓶+样品)的质量,单位为克(g);
      wa1—— 试样中附着水的质量分数,%;
wA1——试样中可溶性无水石膏(AⅢ)的质量分数,%。
8.1.3 数据处理
计算结果表示到小数点后两位。当三个数值中有一个数值超出平均值±10%时,应剔除这个数值后取剩下两个数值的平均值作为附着水或可溶性无水石膏(AⅢ)含量测量结果;若剩下两个值中有超出其平均值±10%时,则此组数据作废,应重新取样检测;当三个数值中有两个数值超出平均值±10%时,则此组数据作废,应重新取样检测。
8.2 半水石膏(HH)含量的测定
8.2.1 试验步骤
8.2.1.1 称量已烘干至恒重的空称量瓶m02;
8.2.1.2 称取约2g试样放入称量瓶中,精确至0.0001g,记录质量m3;
8.2.1.3 顺着称量瓶边缘缓慢加入蒸馏水约2ml,轻轻振荡使试样湿润均匀,浸泡2h;
8.2.1.4 将上述称量瓶敞开盖放入 (40±4)℃烘箱中(盖子同时放在烘箱中加热),加热不少于6h;
8.2.1.5 取出称量瓶立即盖上盖子,放入干燥器中于室温下冷却15 min,称量。
8.2.1.6 恒重过程按照8.1.1.6方法确定,记录恒重质量m4。
8.2.2 结果计算:
8.2.2.1 试样水化后的质量变化量以质量分数c1计,数值以%表示,按式(3)进行计算。
         ………………………… (3)
式中: m 02——空称量瓶质量,单位为克(g);
m3——加水前(称量瓶+样品)的质量,单位为克(g);
m4——加水并烘干至恒重后(称量瓶+样品)的质量,单位为克(g)。
8.2.2.2 半水石膏(HH)含量以质量分数 计,数值以%表示;计算方法如下:
当m1>m2时:按式(4)进行计算,
         ………………………… (4)
当m1      ………………………… (5)
式中  wa1—— 试样中附着水的质量分数,%;
wA1——试样中可溶性无水石膏(AⅢ)的质量分数,%;
c1——试样水化后的质量变化量以质量分数,%;
8.2.3 数据处理
9 水分测定仪法(B法)
9.1 实验准备
9.1.1 测量条件设置
选择“手动程序”,结果显示:单位为克(g);试验恒重条件:试样在140s内变化不超过1mg。
9.1.2  样品盘
样品盘使用水分测定仪配套的样品盘,使用前需在(105±5)℃烘箱中烘干1h ,取出放入干燥器中冷却至室温备用。
9.2 附着水与可溶性无水石膏(AⅢ)含量的测定
9.2.1 试验步骤
9.2.1.1 将水分测定仪的工作温度设置为50℃,清零后放入空样品盘,称量空样品盘质量m04;
9.2.1.2 在样品盘上称取约试样,精确至0.001g,记录质量m7;
9.2.1.3 顺着样品盘边缘缓慢加入95%乙醇溶液约5ml,轻轻振荡使试样湿润均匀,静置10min;
9.2.1.4 将样品盘放入水分测定仪中,启动仪器,加热烘干样品至恒重,记录质量m8。
石膏水分检测仪

 

文章标签: 建筑石膏,相组成,分析方法,水分测定仪检测法  

文章作者:冠亚水分仪

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